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低温恒温搅拌反应浴利用氟硅酸制备白炭黑

发布时间:2019-09-03 15:15 -QQ咨询
  技术领域
 
  本发明属于无机化学技术领域,具体涉及一种利用氟硅酸制备高比表面积纳米级白炭黑的方法。
 
  背景技术
 
  氟硅酸是氟化工和磷化工中重要的副产物,但它产品的附加值低,利用的领域狭窄,直接处理排放会造成严重的环境污染;同时,萤石是一种不可再生资源,氟硅酸的不能有效利用也是一种巨大的资源浪费。所以,氟硅酸下游产品的开发显得至关重要,也备受关注。
 
  纳米级白炭黑,主要成分SiO2·nH2O,其粒径一般小于100nm,比表面积大,有优良的稳定性,补强性,增稠性,触角性,被广泛的应用于电子封装材料、高分子复合材料、陶瓷、橡胶、塑料、玻璃钢、粘结剂、密封胶、涂料等众多领域,并为其相关工业领域的发展提供了新材料基础和技术保证。纳米级白炭黑的制备方法,主要有沉淀法和气相法。传统的沉淀法是利用硫酸、盐酸、二氧化碳与水玻璃为基本原料生产白炭黑的生产工艺。相比于现有的利用氟硅酸制造白炭黑的工艺技术,在产品的比表面积和粒径、分散性方面有一定优势;同时在工艺更有操作性,更利于工业化生产。中国专利申请CN201510789695.0、CN201410308680.3、CN201510956068.1、CN201510201239.X、CN201310059606.8、CN201310060817.3、CN201210451402.4、CN201010183204.5、CN200710066136.2、CN201410313713.3、CN201410237428.8、CN201410165278.4,以上发明都以氟硅酸为氟源制备高附加值的氟盐并联产白炭黑,解决了无机氟化工和磷化氟硅酸产能过大问题,但制备的白炭黑在比表面积和粒径等都需要进一步的提高。中国专利申请号:CN201610501765.2、CN201510505114.6、CN201310647396.4、CN200610086151.9、CN201410090836.5、CN201310641227.X、CN201310396576.X等,以上专利以四氯化硅或者水玻璃等原料,也制备了纳米级白炭黑,但是不能解决无机氟化工和磷化氟硅酸产能过大,造成的资源浪费问题。中国专利申请号:CN102942185A利用氟硅酸借助微反应器和微波干燥器制备了纳米白炭黑,比表面积能达300㎡/g,但是,此方法对设备要求较高,不利于真正大批量工业化。

低温恒温搅拌反应浴
 
  发明内容
 
  针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种利用氟硅酸制备高比表面积纳米级白炭黑的方法,制备的白炭黑分散性好,比表面积大,粒径小。
 
  本发明为了实现上述目的所采用的技术方案为:
 
  本发明提供了一种利用氟硅酸制备高比表面积纳米级白炭黑的方法,该方法制备的白炭黑的比表面积SBET为390~440㎡/g,粒径小于90nm,吸油值(DBP)2~3.5ml/g。
 
  进一步的,上述方法具体包括以下步骤:
 
  (1)将氨水加入到釜中,加入分散剂,并将此溶液用低温恒温搅拌反应浴降温至-10~-8℃,搅拌均匀即可;
 
  (2)将氟硅酸溶液以20ml/min的速度加入釜内,并且保证釜内温度控制在-10~-8℃,反应30-40min后,将温度升至30℃,陈化30min;
 
  (3)用去离子水洗涤,抽滤,直到滤液检测滤液中氟离子浓度小于0.05%,用无水乙醇打浆洗涤2次,烘干即可。
 
  进一步的,所述氟硅酸和氨水的摩尔比为1:7~8;所述氨水的摩尔量以NH3的摩尔量计。
 
  本发明所使用的氨水的质量分数为5~15%。
 
  进一步的,所述分散剂的加入量占氨水溶液总质量的0.01~0.1%。
 
  进一步的,所述分散剂的加入量占氨水溶液总质量的0.05%。
 
  上述分散剂为十二烷基磺酸钠和二(2-乙基己基)磷酸酯按照质量比1:0.5组成。
 
  本发明所使用的氟硅酸溶液的质量分数为25~35%。
 
  本发明的有益效果为:
 
  1、本发明制备的白炭黑分散性好,比表面积大,粒径小,且生成的白炭黑尺寸均一,应用领域广;
 
  2、本发明工艺简单,稳定,对设备要求小。
 
  附图说明
 
  图1为实施例1制备的白炭黑的粒径分布图。
 
  具体实施方式
 
  为了更好的理解本发明,下面结合具体实施例来进一步说明。
 
  实施例1
 
  1.1将质量分数为10%的氨水2790g加入到釜中,加入十二烷基磺酸钠和二(2-乙基己基)磷酸酯(两者的质量比为1:0.5)的混合物0.6g,并将此溶液用低温恒温搅拌反应浴降温至-5℃;
 
  1.2将35%氟硅酸溶液900g通过计量泵以20ml/min的速度加入釜内,并且保证釜内温度控制在-10~-5℃,待加料完毕后继续反应30min,然后将温度升至30℃,陈化30min,过滤得产物;
 
  1.3将产物用去离子水洗涤,抽滤,直到滤液检测滤液中氟离子浓度小于0.05%,用无水乙醇打浆洗涤2次,放入烘干箱105℃烘干三小时,得到白炭黑120g。
 
  白炭黑比表面积SBET=395㎡/g,粒径65nm,吸油值(DBP)2.6ml/g,且呈现分散性良好的微球状。
 
  实施例2
 
  2.1将质量分数为15%的氨水1983g加入到釜中,加入十二烷基磺酸钠和二(2-乙基己基)磷酸酯(两者的质量比为1:0.5)的混合物0.6g,并将此溶液用低温恒温搅拌反应浴降温至-8℃;
 
  2.2将35%氟硅酸溶液900g通过计量泵以20ml/min的速度加入釜内,并且保证釜内温度控制在-10~-8℃,待加料完毕后继续反应30min,然后将温度升至30℃,陈化30min,过滤得产物;
 
  2.3将产物用去离子水洗涤,抽滤,直到滤液检测滤液中氟离子浓度小于0.05%,用无水乙醇打浆洗涤2次,放入烘干箱105℃烘干三小时,得到白炭黑117g。
 
  白炭黑比表面积SBET=402㎡/g,粒径85nm,吸油值(DBP)2.8ml/g,且呈现分散性良好的微球状。
 
  实施例3
 
  3.1将质量分数为5%的氨水5188g加入到釜中,加入十二烷基磺酸钠和二(2-乙基己基)磷酸酯(两者的质量比为1:0.5)的混合物0.6g,并将此溶液用低温恒温搅拌反应浴降温至-8℃;
 
  3.2将35%氟硅酸溶液900g通过计量泵以20ml/min的速度加入釜内,并且保证釜内温度控制在-10~-5℃,待加料完毕后继续反应30min,然后将温度升至30℃,陈化30min,过滤得产物;
 
  3.3将产物用去离子水洗涤,抽滤,直到滤液检测滤液中氟离子浓度小于0.05%,用无水乙醇打浆洗涤2次,放入烘干箱105℃烘干三小时,得到白炭黑117g。
 
  白炭黑比表面积SBET=390㎡/g,粒径90nm,吸油值(DBP)2.8ml/g,且呈现分散性良好的微球状。
 
  实施例4
 
  4.1将质量分数为15%的氨水1860g加入到釜中,加入十二烷基磺酸钠和二(2-乙基己基)磷酸酯(两者的质量比为1:0.5)的混合物0.6g,并将此溶液用低温恒温搅拌反应浴降温至-8℃;
 
  4.2将25%氟硅酸溶液1350g通过计量泵以20ml/min的速度加入釜内,并且保证釜内温度控制在-10~-5℃,待加料完毕后继续反应30min,然后将温度升至30℃,陈化30min,过滤得产物;
 
  4.3将产物用去离子水洗涤,抽滤,直到滤液检测滤液中氟离子浓度小于0.05%,用无水乙醇打浆洗涤2次,放入烘干箱105℃烘干三小时,得到白炭黑117g。
 
  白炭黑比表面积SBET=430㎡/g,粒径53nm,吸油值(DBP)3.5ml/g,且呈现分散性良好的微球状。
 
  对比例1
 
  1.1将35%氟硅酸溶液900g加入到釜中,加入十二烷基磺酸钠和二(2-乙基己基)磷酸酯(两者的质量比为1:0.5)的混合物0.6g,并将此溶液用低温恒温搅拌反应浴降温至-5℃;
 
  1.2将质量分数为10%的氨水2790g通过计量泵以20ml/min的速度加入釜内,并且保证釜内温度控制在-10~-5℃,待加料完毕后继续反应30min,然后将温度升至30℃,陈化30min,过滤得产物;
 
  1.3将产物用去离子水洗涤,抽滤,直到滤液检测滤液中氟离子浓度小于0.05%,用无水乙醇打浆洗涤2次,放入烘干箱105℃烘干三小时,得到白炭黑。
 
  白炭黑比表面积SBET=650㎡/g,粒径40nm,吸油值(DBP)4ml/g,呈现网状结构。
 
  对比例2
 
  2.1将质量分数为10%的氨水2790g加入到釜中,加入十二烷基磺酸钠0.6g,并将此溶液用低温恒温搅拌反应浴降温至-5℃;
 
  2.2将35%氟硅酸溶液900g通过计量泵以20ml/min的速度加入釜内,并且保证釜内温度控制在-10~-5℃,待加料完毕后继续反应30min,然后将温度升至30℃,陈化30min,过滤得产物;
 
  2.3将产物用去离子水洗涤,抽滤,直到滤液检测滤液中氟离子浓度小于0.05%,用无水乙醇打浆洗涤2次,放入烘干箱105℃烘干三小时,得到白炭黑。
 
  白炭黑比表面积SBET=385㎡/g,粒径112nm,吸油值(DBP)2.4ml/g,存在部分团聚现象。
 
  对比例3
 
  3.1将质量分数为10%的氨水2790g加入到釜中,加入二(2-乙基己基)磷酸酯0.6g,并将此溶液用低温恒温搅拌反应浴降温至-5℃;
 
  3.2将35%氟硅酸溶液900g通过计量泵以20ml/min的速度加入釜内,并且保证釜内温度控制在-10~-5℃,待加料完毕后继续反应30min,然后将温度升至30℃,陈化30min,过滤得产物;
 
  3.3将产物用去离子水洗涤,抽滤,直到滤液检测滤液中氟离子浓度小于0.05%,用无水乙醇打浆洗涤2次,放入烘干箱105℃烘干三小时,得到白炭黑。
 
  白炭黑比表面积SBET=355㎡/g,粒径132nm,吸油值(DBP)1.8ml/g,分散性较差,有团聚现象。

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